T/CCFA 01029-2017 循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)的技術(shù)要求、產(chǎn)品標(biāo)識(shí)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用廢舊紡織品進(jìn)行化學(xué)方法解聚，然后用甲醇酯化方法制成的循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯；以及利用廢舊資源通過化學(xué)方法進(jìn)行精餾提純后，獲得的高純度循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯。其他方法制備生產(chǎn)的循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯可以參考本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
對(duì)苯二甲酸二甲酯分子式: C₁₀H₁₀O₄。
相對(duì)分子質(zhì)量: 194.19(按2014年相對(duì)原子質(zhì)量)。
結(jié)構(gòu)式為:


術(shù)語和定義
循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)  Recycled dimethyl terephthalate
以回收的聚酯(PET)(廢絲、漿塊、瓶片、廢舊紡織品等)為原料，經(jīng)過解聚、酯交換、提純過程制備的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)。
熔融色度  Melting chromaticity
將固體試樣加熱至熔融狀態(tài)后， 與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色。測得的色度值即固體試樣的熔融色度。
不純物含量  Impurity content
循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生對(duì)甲苯甲酸甲酯(MPT)、對(duì)苯二甲酸甲基醛(AE)、鄰苯二甲酸二甲酯(DMO)、間苯二甲酸二甲酯(DMI)、羥乙基甲基2-對(duì)苯二甲酸(HMT)等雜質(zhì)，將DMT中的上述雜質(zhì)統(tǒng)稱為不純物，通過測試計(jì)算出DMT中上述不純物的總體含量稱為不純物含量。

技術(shù)要求
產(chǎn)品分等
循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸酯產(chǎn)品分為優(yōu)等品、一等品、合格品三個(gè)等級(jí)。
性能項(xiàng)目指標(biāo)
循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸酯的產(chǎn)品指標(biāo)見表1。

外觀指標(biāo)
循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸酯外觀為固態(tài)、白色結(jié)晶體。

試驗(yàn)方法
酸值的測定
按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
酸值的測試方法

范圍
本方法規(guī)定了循環(huán)再利用對(duì)苯二甲酸二甲酯酸值的測試方法。

原理
對(duì)苯二甲酸二甲酯可溶于對(duì)二甲苯-乙醇混合溶液中，利用氫氧化鉀/乙醇溶液對(duì)對(duì)苯二甲酸二甲酯溶液進(jìn)行滴定，可計(jì)算苯二甲酸二甲酯的酸值。

儀器設(shè)備及試劑
儀器設(shè)備
1) 半自動(dòng)電位滴定儀；
2) 磁力恒溫加熱攪拌器(DF-101Z)；
3) 電子天平(精度0.001g)；
4) 氮密封裝置；
5) 容積式移液器5ml；
6) 250ml錐形燒瓶；
7) 量筒200ml。
試劑
1) 對(duì)二甲苯：化學(xué)純；
2) 無水乙醇：分析純；
3) 氫氧化鉀：分析純；
4) 溴百里酚藍(lán)：指示劑；
5) 對(duì)二甲苯-乙醇混合溶液(簡稱EX試劑)；
6) KOH-乙醇溶液(濃度0.01mol/L)；
7) 溴百里酚藍(lán)乙醇混合指示劑：用50ml純水將1.0克溴百里酚藍(lán)溶解，并加入50ml乙醇進(jìn)行混合。

測試步驟
1) 用電子天平稱量5.0克經(jīng)過粉碎混合的樣品；
2) 打開水浴鍋的電源，升溫到70~80°C；
3) 用量筒量取180ml EX溶劑于錐形燒瓶中，滴入2~ 3滴混合指示劑，放入轉(zhuǎn)子；
4) 將氨密封的N₂流量調(diào)整為5~6ml/分鐘；
5) 在錐形燒瓶上蓋上雙孔氟橡膠塞后，插入氮密封管并放入水浴鍋，加溫?cái)嚢?分鐘；
6) 將錐形燒瓶放入攪拌機(jī)中，攪拌過程中將裝有KOH乙醇溶液的容積式移液器插入氟橡膠塞孔，調(diào)節(jié)針尖放入錐形燒瓶的液體中；
7) 按下清除鍵(CLEAR)，確認(rèn)數(shù)字顯示是0.000ml；
8) 按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗量V₀；(接近終點(diǎn)時(shí)，滴落速度要慢，液體從黃色變?yōu)榍嘧仙c(diǎn)為終點(diǎn))
9) 拆下氟橡膠塞，立即在250ml錐形燒瓶中加入樣品，質(zhì)量記為W；
10) 蓋上氟橡膠塞將試劑浸泡在水浴鍋里攪拌溶解2分鐘；
11) 按下清除將(CLEAR)，確認(rèn)數(shù)字顯示是0.000ml；
12) 將錐形燒瓶放入攪拌機(jī)中，攪拌過程中將滴定用管插入氟橡膠塞孔，調(diào)節(jié)針尖放入錐形燒瓶的液體中；
13) 按下滴落按鈕完成滴定，記錄滴定劑消耗總量V₁；(接近終點(diǎn)時(shí)，滴落速度一觸動(dòng)各滴入0.001~0.003ml，液體從黃色變?yōu)榍嘧仙c(diǎn)為終點(diǎn))
14) 讀取滴定所需要的KOH溶液量；
15) 測量后的EX溶液回收到的容器；
16) 根據(jù)公式求出酸值。

結(jié)果計(jì)算
酸值用公式(B.1)計(jì)算，按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點(diǎn)后三位。

式中:
V₁一一試驗(yàn)中KOH使用總量，單位為毫升(ml)；
V₀一一試驗(yàn)中調(diào)節(jié)溶劑PH值KOH用量，單位為毫升(ml)；
C 一一KOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，0.01mol/L；
M_KOH一一KOH的相對(duì)分子質(zhì)量，單位是克每摩爾(g/mol)；
W 一一樣本量(g)。


京都電子KEM 半自動(dòng)電位滴定儀 APB-610